Синтез фенилэтиламинов и амфетаминов,метамфетамина, MDMA.PMMA, Amfetamina METAMFETAMINA sinteze

Завещание Вилли (легендарная пропись синтеза фенилэтиламинов и амфетаминов)

1. ВВЕДЕНИЕ.

Одна моя старая знакомая, баба Нюра из второго подъезда, некоторое время назад решила похимичить. То есть обрести определённые практические навыки, с помощью которых она сможет обеспечить себе достойный досуг на старости лет. Всё, что она делала, вполне может быть воспроизведено на любой кухне из легальных и доступных реактивов.
Вместе с тем баба Нюра искренне уверена, что шурупы удобнее закручивать отвёрткой, а не ножом, ногтями или кувалдой, и посему негативно относится к лентяям и бесшабашным челам, которых ломает от одной мысли купить отвертку. Поэтому кое-что придётся заиметь и кое-чему придётся научиться.


2. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ.

Глобальная цель, какую преследовала баба Нюра - это получить несложными похожими методами некоторый наборчик лекарств, не отягощая свою кладовку большим разнообразием реактивов и оборудования. Насколько ей это удалось, можно узнать из этого манускрипта.
Все описанные синтезы уже были описаны в разных источниках и проверены разными людьми, в том числе и моей уважаемой соседкой.


3. НЕМНОГО ТЕОРИИ.

Для затравки - толковый словарь некоторых терминов, чтоб по химической фене ботать конкретно и за гнилой базар отвечать по понятиям:
- декантировать = слить;
- суспензировать = тщательно разболтать то, что не удалось растворить;
- рефлюкс = удерживать при заданной температуре с перемешиванием (обычно в состоянии легкого кипения);
- обратный холодильник (ОХ) = хитрый стеклянный девайс, который возвращает в колбу все, что испряется оттуда, но обеспечивает выход газов;
- хороший ОХ = длинный ОХ;
- прямой холодильник = основная деталь самогонного аппарата - но ни в коем случае не змеевиковый!!!;
- высушить растворитель = удалить из него воду, насколько это возможно;
- биотест = кормёжка друга или другого подопытного животного тем, что у вас получилось;
- Rm = реакционная смесь, то есть наше варево.

Количества вещества измеряется не в граммах и милилитрах, а в молях. Это первое, что надо запомнить и понять. Если мы возьмем эквимолярные количества вещества X и вещества Y, то есть по одному молю (или по одному миллимолю, или по 0.23189573 моля), это гарантирует, что мы взяли одинаковое число молекул каждого вещества. Все закладки и выходы считаются по молям.
Почему так - интуитивно ясно: нам же хочется, чтобы каждая молекула исходного вещества обросла жирком, нагуляла вес и пришла к финишу упитанной и сочной, а не затерялась в лесу и не стала лёгкой добычей злобных и лихих побочных реакций.

Как же узнать, сколько это будет - один моль? Существует четыре пути:
- Путь Любознательных - залезть в справочник (баба Нюра обычно следует этому пути и пользуется on-line каталогом фирмы Acros по адресу

Нужно, войти или зарегистрироваться для просмотра скрытого текста.

).
- Путь Педантичных - посчитать по нетто-формуле вещества.
- Путь Проницательных - найти в Интернете реакции с этими веществами и взять оттуда.
- И, наконец, Путь Особо Одаренных - создать новый топик в химическом форуме с таким вопросом. Существует еще особый путь, Путь Идущих Нахуй - чтобы следовать им, необходимо и достаточно продублировать свой топик в каждом форуме не менее трех раз, а также разослать всем модерам по письму с таким вопросом.

Как мерить? "Круглое - катить, квадратное - толкать". То есть, твердое взвешиваем, жидкое фасуем по объему, пересчитав предварительно в массу на основании плотности вещества (откуда узнать плотность - смотрим Теорию Четырех Путей).

Оказывается, есть совершенно типовые методы. И даже совершенно типовые реакции, которые, освоив однажды, несложно применить в дальнейшем к сходному классу веществ. Условия их проведения одинаковы для различных исходных реактивов, что очень удобно и практически ценно. Ключевыми на данном пути являются реакции конденсации и восстановления.

Конденсация (реакция Генри): реакция бензальдегида с нитроэтаном или нитрометаном в присутствии катализатора - первичного амина. В результате образуется нитропропен (в случае с нитроэтаном) или нитростирен (в случае с нитрометаном). По мнению бабы Нюры, самая простая часть намеченного плана.

При получении метамфетамина (первитина), экстази (MDMA), MDME, 4F-MA и PMMA имеет место быть дополнительный промежуточный продукт - соответствующий фенилацетон. Он находится в списках, поэтому делать его никто и не собирался, но как получить с хорошим выходом, обсудить можно.

Восстановление (восстановительное аминирование): реакция, в результате который образуется амин, то есть вещество с аминогруппой -NH2. Практически все активные в нужном смысле вещества имеют такую аминогруппу. Конечный продукт этих "восстановлений" - это серьёзная заявка на вполне достойный срок; а если ещё реакция прошла с большой закладкой и хорошим выходом, то ни один лох потом не скажет, что вас посадили не за дело.

Галогенирование: реакция присоединения галогена. В наших случаях - это присоединение брома к кольцу по четвертой позиции. Процесс насколько прост, настолько же и вонюч. Радует, что делать приходится не часто.

Образование соли. Конечный продукт может существовать в двух видах: либо это основание, то есть вещество в чистом виде, либо в виде соли, то есть как результат соединения с какой-нибудь распространённой кислотой. Как ни странно, почти все основания, которые будут упоминаться, имеют маслянистую консистенцию и довольно резкий характерный запах. Кроме того, они почти нерастворимы в воде, имеют щелочную реакцию и хуже усваиваются организмом - если каким-то образом этот организм поймать, связать и заставить выпить эту гадость; в силу этих обстоятельств принято
принимать не сами основания, а их соли.

Ну, и выделение продукта. Необходимо всегда и везде, и достаточно коварно по природе: на этом этапе ничего не стоит свести выход до нуля, или проще говоря, просрать продукт. Особенно при использовании "реактивов" типа бензина с автозаправки и воды из лужи.

Вот по сути и всё. Все процедуры изложены в порядке их следования, осталось только определиться с количеством реагентов и условиями реакций. Матёрым химикам дальше можно не читать - все это неоднократно было описано и испытано, и с гораздо более высоким качеством, чем получилось у бабы Нюры на её убогой кухне и балконе.

Разумеется, данный путь не является единственным. Наверное, все это можно сделать и из более дешёвых реактивов, и более простыми методами, и с большим выходом и чистотой. Но нельзя соблюсти эти три условия одновременно! Поэтому путь, каким шла баба Нюра из второго подъезда, представляется оптимальным для кухонного юного химика.


4. С ЧЕГО НАЧАТЬ?

"Хорошее начало пол-дела откачало", гласит народная мудрость. И ещё: "Глаза боятся, а руки делают", "Не боги горшки обжигают", "Без труда не вынешь..." и что-то о возможности трансформации дерьма в кондитерское изделие. Вот с уяснения этих неприложных истин и стоит начать. Потому, что победить собственную лень и невежество гораздо труднее, чем смешать и разогреть два вещества. Другое дело, если к этому душа не лежит - тогда и затеваться не стоит.

Что понадобилось почтенной матроне в ее нелёгком деле? Во-первых, набор стекла. По минимуму это литровая плоскодонная колба и хороший холодильник. "Хороший" - это чтобы не покупать дважды, сначала абы какой, а затем - какой нужно. Ну, и по мелочам - химический стакан (очень удобная штука), индикаторная бумага, воронка Брюхнера и фильтры к ней. Про всякие промежуточные баночки-скляночки, кастрюльки, тряпочки, баянчики говорить не стоит - они в любом доме есть. В общем, в тыщу с небольшим уложиться запросто. Съэкономить можно на мешалке, делительной воронке, термометре, штативе, весах (впрочем, весы все-таки придётся сделать из подручных средств).

Во-вторых, реактивы. Здесь по деньгам получается посерьёзнее, поскольку меньше килограмма купить трудно. Но зато при первом же удачном синтезе это все себя окупает вполне, и еще останется на N таких попыток, где N - достаточно большое число.

В третьих, место и время. В качестве места действия баба Нюра выбрала балкон, время выкраивала по выходным, одной рукой нянча внуков и внучек, другой - размешивая нитрат ртути в стакане. Одно из условий успеха - отстутсвие рядом всяких левых людей; или чел помогает, или сидит в другой комнате и носа не кажет!

На сей пафосно-драматургической ноте заканчивается литературно-художественная часть повествования. От себя хочу предостеречь читателей от повторения безумных изысканий моей соседки, ибо в случае успеха это чревато конфликтом с законом, а в случае неудачи - отравлением. Вон дядя Боря, который этажом выше, пьёт себе водочку с огурчиком, и собой доволен, и окружающие им довольны: не бузит, ничего не нарушает, переходит улицу только на зелёный свет, за господина Пу голосует, Орбит без сахара жует, Пепси и Олвейз Ультра выбирает.


5. СХЕМЫ РЕАКЦИЙ.

Как было обещано, баба Нюра образумит, сердце успокоит, на ум наставит, порчу снимет, любимого вернёт, от запоя заговорит, от недуга исцелит. А потому, что знает она секрет тайный некоторых зелий заветных, ейной прабабкой на ушко нашептанный ноченькой тёмной в час предсмертный.
Секрет прост, как грабли: ходи протоптанной дорожкой. То есть используй полученный опыт, знания, реактивы и оборудование для как можно большего числа задач, или как сказал один из теперь уже классиков нашего сайта, "используй то, что под рукой, и не ищи себе иного". Исходя из этой концепции, и были составлены эти схемы.

Всё начинается с конденсации. Она дает на выходе тот или иной нитропропен или нитростирен - по сути, это стартовые материалы, от них все дальнейшие пляски с бубном, это отправная точка. Эти вещества не стойки, поэтому растягивать размышления "что бы из них сварить?" больше, чем на неделю, не стоит. Но и помалу их тоже делать не стоит, особенно для обычных, незамещенных, которые из дешёвого сырья: если что, проще и быстрее новую партию из холодильника взять, чем заново делать. Будем считать, что конденсацию, то есть реакцию Генри, все делать умеют, и собственно химическую часть начнем с этого места.

Пришло время ознакомить-таки читателя с конечными точками маршрута. Типа поезд "Москва - Воркута"... надеюсь, никто это не воспринял как намек? Долго не решались мы с бабой Нюрой написать вслух такие слова, так и сяк крутили - мож, кому читать уже надоест, а кого сума да тюрьма отпугнёт... видно, настала пора сермяжную правду-матку крупным ломтем рубануть. Вы думали, тут про одни СПИДы беспонтовые будет написано? Вот уж хрен угадали!

Итак, что из чего варится (этапы считаем от выбранной ранее начальной точки):
1) амфетамин (фенамин) - получается восстановлением незамещённого нитропропена, то есть, за один замес;
2) метамфетамин (первитин) - получается восстановительным метиламинированием фенилацетона, который, в свою очередь, получается из незамещённого нитропропена - за два замеса;
3) Love Drug (MDA) - получается восстановлением 3,4-метилендиокси-нитропропена - за один замес;
4) экстази (MDMA) - получается восстановительным метиламинированием 3,4-метилендиокси-фенилацетона, который, в свою очередь, получается из 3,4-метилендиокси-нитропропена - за два замеса;
5) MDME - получается восстановительным этиламинированием 3,4-MD-фенилацетона, который, в свою очередь, получается из 3,4-MD-нитропропена - за два замеса;
6) 2,5-DMA - получается восстановлением 2,5-диметокси-нитропропена - за один замес;
7) DOB - получается бромированием 2,5-DMA - то есть, за два замеса;
8) 2C-B - получается бромированием 2C-H, который получается восстановлением 2,5-диметокси-нитростирена - за два замеса;
9) PMA - получается восстановлением 4-замещенного нитропропена - за один замес;
10) PMMA - получается восстановительным метиламинированием 4-замещенного фенилацетона, который, в
11) TMA - получается восстановлением 3,4,5-триметокси-нитропропена - за один замес;
12) TMA-2 - получается восстановлением 2,4,5-триметокси-нитропропена - за один замес;
13) TMA-6 - получается восстановлением 2,4,6-триметокси-нитропропена - за один замес;
14) мескалин - получается восстановлением 3,4,5-триметокси-нитростирена - за один замес.

Как можно заметить, перечислены почти все самые активные и распространённые вещества из Pihkal. Что из них как действует и в каких дозах активно - смотрим первоисточник, там всё есть. Или у кого другого можно спросить - названия-то у всех на слуху.

Важно другое. Ничего не намозолило глаза? Да, практически одни и те же слова, одни и те же реакции. Так что, берём разные исходные реактивы, варим совершенно одинаково - и на выходе целый мини-маркет? Именно так и есть. Важно только не перепутать, что с чем смешивать. Поэтому ещё раз внимательно читаем схемы реакций, обращая внимание на окончания "-пропен" и "-стирен". Это важно и больше нигде повторяться не будет.


6. РЕАКЦИЯ КОНДЕНСАЦИИ.

Понятно, что про "все делать умеют" - это была шутка. Вот её описание, и пусть кто попробует сказать, что ни хрена не понял!

Смесь соответствующего бензальдегида, нитроэтана (нитрометана обычно берут побольше) и катализатора в молярном соотношении 1:1.5:0.25 разбавляется ледянкой из расчета 0.5 от суммарного объёма реагентов и кипятится с перемешиванием под обратным холодильником 4 часа. В процессе реакции цвет Rm меняется от бледно-желтого до темно-красного, оставаясь назамутнённым.

Смесь остужают до комнатной температуры, переливают в банку, разбавляют тёплой водой 0.5 от объема, закрывают крышкой и помещают в морозильник на 2 часа. После охлаждения крышку открывают и несильно встряхивают и разбалтывают с притоком свежего воздуха: при этом происходит быстрая кристаллизация вещества.
Банку с кристаллами снова выдерживают в морозильнике не менее 15 минут, затем кристаллы разбивают, промывают холодной водой до исчезновения следов уксуса (2...3 раза достаточно), затем промывают малыми количествами очень холодного спирта до исчезновения примесей. Получившиеся кристаллы сушат на воздухе не менее 10 часов, потом помещают в банку и хранят в холодильнике под крышкой.

Теперь пояснения. Реакция чувствительна к воде, поэтому реактивы желательно брать как можно более сухими. Катализатор - ацетат аммония (дешево и сердито) или циклогексиламин (дорого и круто). Если используется циклогексиламин, имеет смысл взять его поменьше - около 0.2. При работе с замещёнными бензальдегидами целесообразно увеличить избыток нитроэтана (нитрометана) до 1.7...1.9 - из-за того, что эти бензальдегиды дорогие, а больший избыток нитрокомпонента немного увеличивает выход.
Промывку спиртом желательно делать при возможно более низкой температуре, чтобы уменьшить потери. Промывают до тех пор, пока цвет спирта перестает быть более красным, чем кристаллы (обычно хватает 2..3 раз). В качестве фильтра удобно использовать обычную тонкую тряпку, поскольку кристаллы довольно крупные. Готовый продукт обладает неприятным резким запахом и разъедает кожу рук и лица; впрочем, для замещённых нитрокомпонентов это не так заметно. Цвет зависит от выбранного бензальдегида и варируется от желтого до оранжевого. Продукт можно перекристаллизовать из спирта непосредственно перед закладкой в следующую реакцию. Сушат продукт на воздухе - он не гигроскопичен (не впитывает воду из воздуха). Выходы обычно от 65 до 85%.

Некоторые граждане делают конденсацию с метиламином в качестве катализатора. Так делать можно, продукт получается. Но баба Нюра в упор не понимает, как можно делать конденсацию с присутствием такого количества воды. Поэтому этот вариант не описывается из принципа, хотя метода на 100% рабочая и верная, только на этапе кристаллизации придётся потрахаться.

Снова обращаемся к схеме реакций, чтобы определиться, какой же бензальдегид и нитрокомпонент нужен. Напомню, что с нитроэтаном получается нитропропен, а с нитрометаном - нитростирен. А бензальдегид - соответственно схеме реакций, то есть для амфа и мета нужен обычный, незамещенный, для DOB и 2C-B - 2,5-замещённый и т.п. Все замещенные бензальдегиды дорогие, поэтому тренироваться и набивать руку лучше на обычных.

Написано довольно общо, но как иначе описать целый выводок реакций конденсации в одной прописи? Придётся немного поразбираться; зато сразу станет ясно, что из чего получается.

Замучившись отвечать на вопросы про закладку, в этой редакции добавляю пункт "Сколько вешать в граммах?". Итак, все лентяи смотрят сюда:
- нитропропен: на 100 мл бензальдегида брать 100 мл нитроэтана, 20 г катализатора и 50...75 мл ледяной уксусной кислоты;
- нитростирен: на 100 мл бензальдегида брать 200 мл нитрометана, 20 г катализатора и 50...75 мл ледяной уксусной кислоты.

7. ВОССТАНОВЛЕНИЕ.

Здесь требуется уже некоторая собранность и сноровка. Дело в том, что реакция экзотермична, то есть сама себя разогревает, и без контроля скоренько разогреется до кипения и выплеснется наружу, или улетит весь продукт. Даже не стоит пытаться поставить эту реакцию больше, чем с 15 г нитропропена (нитростирена), или в колбе объёмом меньше литра! Никакое охлаждение не спасет.

В стакане растворяют 5 г нитропропена (нитростирена) в 50 г ИПСа (возможно, придётся подогреть для лучшего растворения), добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты (на худой конец - уксуса 70%) и 25 мл воды, перемешивают, и ставят стакан в легкодоступное место.
Если растворяется хреново, можно (и нужно!) взять побольше спирта, или не добавлять воду (в присутствии воды растворимость резко падает) - тогда придётся воду добавлять в колбу отдельно. Необходимо следить, чтобы на этапе заливки в колбу этот растворчик не кристаллизовался бы.

Бытовую алюминивую фольгу для запекания ("Саянская" прекрасно подходит) рвут на кусочки размером 2х2 см. Фольга берётся по весу в 1.2 раза больше, чем нитропропен (нитростирен). В литровой колбе растворяют 50...100 мг любой растворимой соли ртути (хлорид, нитрат) - обычно берут на глаз, буквально на кончике ножа. Воду берут из расчета, чтобы она покрыла весь приготовленный алюминий.
Растворяется не быстро; если часть всё-таки не растворилась, сливают раствор, выкидывают нерастворившийся осадок, заливают раствор обратно. Соли ртути ядовиты, поэтому работают в толстых резиновых перчатках. Пока всё тихо и спокойно, но дальше начинается пожар в сумашедшем доме во время наводнения.

В колбу с раствором соли ртути загружают подготовленный алюминий, горло колбы закрывают одним слоем марли и прихватывают резинкой. С этого момента нельзя отвлекаться вообще нисколько. Начинается реакция амальгамирования: слабо выделяется газ, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминий будет готов: это можно определить по образованию серого осадка и по увеличившемуся газовыделению; происходит это через 10...15 минут после закладки.
Воду сливают, не снимая марли, промывают амальгамированный алюминий двумя порциями холодной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа: замечено, что при "правильной" амальгаме эти пузырьки мелкие, а цвет жидкости более темный; если пузырьки крупные и цвет светловатый, и на вид реакция идёт бурно, амальгама хреновая. Это почти наверняка из-за недостатка соли ртути. Кто виноват и что делать - здесь не рассматриваем.

После слива воды быстро помещают в колбу половину раствора из стакана, закрывают колбу обратным холодильником и немедленно охлаждают в ледяной воде. Если воду в стакан не добавляли - то самое время добавить её сейчас. Начинается реакция, которая сопровождается выделением водорода с поверхности алюминия и разогревом смеси.
В первые 10...15 минут за ходом реакции необходимо следить особенно внимательно, не допуская перегрева. Это самое стрёмное время, и задача одна: удержать реакцию под контролем. В экстренных случаях, если саморазогрев приводит к началу кипения, добавляют немного заранее подготовленной ледяной воды или лучше кусочек льда, чтобы сбить температуру.
Через три-пять минут после начала реакции, если темпратура удержалась не выше 70 градусов, добавляют остаток раствора из стакана; если температура явно выше, ждут её понижения - это произойдет в ближайшие несколько минут. После добавления всего раствора колбу продолжают периодически охлаждать ещё некоторое время, стараясь поддерживать температуру в районе 50...70 градусов. На этом стрёмная часть процесса закончена, можно облегченно вздохнуть и перекурить.

Охлаждение прекращают (определяется температурой Rm), дожидаются окончания реакции, то есть прекращения выделения водорода и снижения температуры до комнатной. К этому моменту почти весь алюминий уже прореагировал и осел на дно в виде шлама, цвет Rm должен стать серым, желтый или оранжевый оттенок от исходного цвета нитропропена (нитростирена) должен почти исчезнуть.
Если смесь загустевает до неприличия, надо подлить немного воды - это нормально. По времени вся реакция занимает от 30 минут до 3 часов, в зависимости от конкретного нитропропена (нитростирена).

Когда реакция завершена, смесь переливают в банку, охлаждают в ёмкости с холодной водой и, не убирая охлаждения, с перемешиванием понемногу приливают водный раствор щёлочи (KOH или NaOH). Происходит выделение газа и тепла. Раствор щёлочи добавляют в таком темпе, чтобы температура не превышала 30...40 градусов и не было бы обильного вспенивания. Когда pH достигает 11...12, добавление щёлочи прекращают.
После того, как остатки алюминия прореагируют с щёлочью и упадут на дно в виде шлама, смесь оставляют отстаиваться до образования трёх слоев - это занимает от 30 минут до 3 часов. Верхний слой обычно имеет слегка желтую окраску - это раствор образовавшегося амина в спирте. Средний, основной, слой - это вода, а тонкий нижний, почти чёрный - это шлам. Верхний слой отделяют и сохраняют, остаток экстрагируют двумя порциями эфира по 50...100 мл, чтобы добрать остатки.
Эфирные экстракты объединяют и смешивают с собранным ранее спиртовым слоем, водный слой с алюминивым шламом выкидывают. Получившуюся прозрачную жидкость (эфир+ИПС+амин) сушат сульфатом магния или чем-нибудь аналогичным, поскольку эфир любит прихватывать с собой воду. Если не сушить, часть выхода теряется.

Эфир и ИПС выпаривают, но не до конца, оставляют около 50...70 мл. Получается маслянистая жидкость обычно желтоватого цвета. Чем бесцветнее окрас - тем чище получился продукт; оранжевые и тем более красные оттенки означают побочные продукты реакции.
Проверяется кислотность - должна быть щелочная среда с pH>9. Как нетрудно догадаться, получен спиртовой раствор нужного продукта в виде основания (смотрим выше, что это такое). Остаётся его отчистить от примесей и образовать соль.

В этом месте неплохо бы вспомнить, что же собственно мы делаем: если это DOB или 2C-B, то надо же еще бромировать (смотрим схему реакций)! Значит, сейчас соль делать не надо. А вот после бромирования - надо. Поэтому психонавты отставляют продукт в сторону и идут читать про бромирование, остальные высаживают соль и готовятся к биотестам. Вот как плохо быть психонавтом!

Раствор помещают в небольшую банку и начинают по каплям добавлять концентрированную серную кислоту H2SO4 95%, постоянно контролируя pH-фактор: после добавления трех-четырех капель содержимое баночки перемешивается, выдерживается 3..5 минут и измеряется кислотность. При добавлении кислоты сразу образуется почти белая (или с розовым оттенком) взвесь, которая медленно оседает на дно. Кислят до pH=7. Если перекислить (pH<7), тогда:
- экстрагировать продукт двумя-тремя порциями растворителя;
- экстракты объединить, подсушить, удалить растворитель.
Этими действиями очищают органическую фазу от непрореагировавшего фенилацетона и всяких других побочных продуктов восстановления. Дальше по пункту 7. Выход составляет 30...50%.

Поскольку мет и MDMA менее гигроскопичны, чем незамещённый амфетамин, имеет смысл делать не сульфат, а гидрохлорид. Чем это лучше? Гидрохлорид немного легче и быстрее усваивается организмом, и тонкие ценители и знатоки могут заметить это по интенсивности прихода при в/в употреблении.
Гидрохлорид делается так: вместо прикапывания H2SO4 в раствор пропускается HCl-газ. Выпадает осадок в виде взвеси или хлопьев. Кислотность контролируют аналогично. При pH=7 процесс прерывают, собирают осадок, дальше продолжают пропускать газ до тех пор, пока образование новой взвеси не прекратится.
Так перекислить сложнее, но тоже можно. Продукт получается без розового оттенка, но тем не менее однократная промывка эфиром обязательна. Очень полезно перекристаллизовать продукт из кипящего ИПСа - для пущей чистоты и эстетичного вида.

Есть еще один, "наркоманский" способ получения гидрохлорида. Масло-основание растворяют в органическом растворителе, смешивают с водой, кислят солянкой и протрясают. Кислят либо до нейтрали (pH=7), либо до слабо-кислого состояния (pH=5.5).
Потом водный слой отделяют, воду упаривают, продукт сушат. Как при этом получить белый порошок - тайна сия велика есть, и баба Нюра ей не владеет. А вот таким способом грязно-серо-коричневый порошок получать умеет, который тем не менее является вполне съедобным.


10. ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНИЛАЦЕТОНА.

Чтобы было что "восстановительно метиламинировать", из нитропропена готовится фенилацетон (см.схемы реакций). Реакция протекает спокойно и даёт, как правило, высокие выходы и чистый продукт. Недостаток - долго перегонять с паром (а быстро только кошки родятся).

Хлорид олова (II) дигидрат SnCl2*2H2O (76 г, 337.5 ммоль, MW=225.6) суспензируют в 150...200 мл этилацетата. Нитропропен (25 г, 153.4 ммоль, MW=163) добавляют при перемешивании в сухом виде небольшими порциями в таком темпе, чтобы температура раствора не превышала +30 градусов, разумно применить охлаждение.
При добавлении цвет смеси быстро меняется от характерно-желтого до бледно-желтого, раствор становится прозрачнее. Добавление занимает не менее 30 минут. Когда добавление завершено, смесь перемешивают при комнатной температуре ещё не менее 30 минут. На этом этапе получается оксим.

К полученной смеси добавляют раствор 100 мл 30% HCl в 300 мл воды. Далее из полученного раствора отгоняют этилацетат (температура кипения 77 градусов), по мере отгонки цвет становился желтее и приобретает слегка оранжевый мутный оттенок. После того, как весь растворитель отогнан, смесь перемешивают не менее 1 часа при +80 градусах. Гидролиз завершен, остается выделить продукт.

Простой экстракцией не удается получить фенилацетон требуемой чистоты, поэтому применяется отгонка с паром. Суть процесса: фенилацетон имеет высокую температуру кипения, но хорошо улетает с водяным паром при кипении воды. Отгонка продожается до тех пор, пока частицы масла не перестают поступать в приемник (их видно через стекло прямого холодильника).
Вода (кипяток) добавляется по мере выкипания воды. В приемнике образовывается вода с плавающими в ней каплями прозрачного масла желтого цвета. Масло экстаргируют одной-двумя порциями дихлорметана, при этом слои разделяются быстро и чётко. Полезный слой (который снизу) отделяют, дихлорметан выпаривают. На выходе получается прозрачное жидкое масло жёлтого цвета с характерным запахом. Выход - около 80...90%. Продукт хранят под крышкой в холодильнике.


11. БРОМИРОВАНИЕ.

Дошла очередь и до психонавтов. Напомню расклад: по пункту 6 из замещённого бензальдегида получен нитропропен (нитростирен), который по пункту 7 восстановлен до замещённого амина, а соль образовывать не стали, остановились на растворе амина в ИПСе.

Предстоит работать с бромом. Бром не просто вонюч; он очень вонюч, и эта вонь крайне устойчива. Мыть посуду из-под брома - дохлый номер; провоняет не только отмываемая посуда, но еще и раковина и руки. Поэтому всё, к чему прикасался бром, проще выбросить, чем отмыть. Поэтому не брезгуем перчатками.
Дозировать бром удобно баяном по объёму, предварительно посмотрев его плотность и пересчитав из граммов; после отмеривания баян выбросить не так жалко, как мерный стаканчик или чашку весов. Работать с ним, разумеется, на балконе. Реакция лучше проходит на холоде, то есть очень желательно колбу охлаждать. Процедура достаточно гадкая, зато простая.

Выпаривают ИПС, получают густую маслянистую слизь или масло (если повезёт) жёлтого цвета. Это основание амина в чистом виде. Растворяют его в строго отмерянном небольшом количестве ледяной уксусной кислоты, раствор взвешивают. Из получившейся массы вычитают массу ледяной уксусной кислоты, остается масса амина. Как можно по-другому взвесить результат восстановления, баба Нюра не знает.

Добавляют ледяной уксусной кислоты из расчета, чтобы на 5 г амина пришлось 10 мл кислоты. Растворяют бром, по массе равный амину, в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Добавляют раствор брома к раствору амина. Реакция слегка экзотермична. Дальше пути на DOB и 2C-B расходятся.

В случае DOB (когда восстанавливался 2,5-замещенный нитропропен) получившийся раствор мешают при комнатной температуре в течении 3 часов, после чего разбавляют 150...250 мл воды, при этом мутность значительно повышается. Смесь промывают 100 мл эфира, щелочат до pH>12 водным раствором NaOH, экстрагируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана. Объединённые экстракты промывают водой и выпаривают дихлорметан.
Получившееся желтое густое масло растворяют в 150...250 мл эфира и пропускают HCl-газ. Начинают выпадать белые хлопья. Процесс контролируют по кислотности, и при достижении pH=7 подачу газа прекращают. Кристаллы отфильтровывают, а через жидкость возобнавляют пропускание газа. Когда формирование хлопьев прекратилось, газ убирают, кристаллы отфильтровывают, объединяют с собранными ранее и сушат.
Перекристаллизовывают (по желанию) из ИПС. Выход как правило составляет 75...85%. Получился один из самых потентных психоделиков - DOB, в форме гидрохлорида. Ни в коем случае не пробовать на вкус, не заглянув в дозировки: буквально несколько крупинок рвёт крышу на части, и продолжается это дольше, чем может вынести человек!

В случае 2C-B после добавления раствора брома примерно через 20...30 минут начинает формироваться осадок. Выдерживают еще некоторое время, чтобы реакция гарантированно завершилась, после чего осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной ледяной уксусно кислоты.
Получился 2С-B в форме гидробромида с большим количеством примесей. Его растворяют в 100 мл теплой воды, щелочат водным раствором NaOH до pH>12, экстаргируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана, промывают водой и выпаривают дихлорметан.
Получившееся густое светлое масло размешивают в воде из расчета 50 мл на 30 г масла и начинают добавлять ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока взвесь полностью не растворится (понадобится примерно 6...8 мл кислоты на 30 г масла). Избыток воды на этом этапе сильно снижает выход!
По каплям добавляют концентрированную соляную кислоту (HCl 30...38%), контролирую кислотность. При этом начинают выпадать белые кристаллы в виде хлопьев или взвеси. По достижении pH=6...6.5 процесс прекращают, осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством ледяной воды, затем 100 мл эфира. Продукт сушат и хранят без доступа влаги. Выход составляет 65...75%.


12. ГАЗОГЕНЕРАТОР.

В предыдущих пунктах упоминался HCl-газ. На самом деле получить и пользоваться им очень просто. Достаточно смастерить самодельный газогенератор, и проблема получения гидрохлоридов будет решена раз и навсегда, причём надлежащим образом.

Газогенератор можно изготовить так: взять обычную пластиковую бутылку на 0.5...1.5 литра, в крышке просверлить отверстие, в котором закрепить, желательно герметично, конец трубки - можно стеклянной, можно полихлорвиниловой или пластиковой - только не металлическую. Другой конец трубки, удобнее с длинной стеклянной насадкой, опустить почти до дна в емкость с раствором вещества. Прибор готов, осталось его зарядить.

При реакции поваренной соли NaCl с концентрированной серной кислотой H2SO4 95% выделяется HCl-газ. Воды быть не должно. Засыпаем в бутылку соль, заливаем немного кислоты. Или наоборот: заливаем кислоты, засыпаем немного соли - кому как удобнее; по количеству это около 50 мл кислоты. Быстро завинчиваем крышку с трубкой и начинаем наблюдать выделение пузырьков газа из другого конца трубки, опущенного в жидкость.
Газ HCl имеет очень резкий раздражающий запах, поэтому процедуру следует проводить только на балконе, предусмотрев пути съёбывания, если вдруг станет невмоготу. А станет невмоготу в том случае, если заранее не позаботиться, куда будет деваться газ после того, как станет больше не нужен.
Развинтить бутылку и пытаться удалить содержимое - вот лучший способ не только надышаться этой гадостью на год вперед, но и получить внутренние и внешние химические ожоги. Делают так: заранее готовят еще одну большую бутылку с холодной водой - 2.25 или 5 л, и когда газ больше не нужен, перетыкают конец трубки в неё. Газ растворяется в воде, при этом получается соляная кислота. Достаточно слабая, но всё равно на руки лить не стоит.

Такой прибор служит верой и правдой бабе Нюре уже не первую реакцию, посему она рекомендует сделать получше, чтобы в руки было приятно брать, а не на один разок абы как.


13. ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

Вроде бы всё. Хочется добавить, что описанные методы достаточно стандартны и иногда используются при синтезах других, более сложных веществ. Баба Нюра очень надеется, что предусмотрела и рассказала про все подводные грабли, которые подстерегают юных химиков при первых шагах.
Выходы реакций указаны в расчете на руки средней кривизны и отсутствие серьёзного опыта и знаний в химии. Матерый химик посмеётся над этими цифрами и сделает чище и
лучше на том же оборудовании, тупица вообще ничего не получит, кроме ожога от кислоты или щёлочи, а средний человек с улицы на трезвую голову воспроизведёт всё максимум с третьего раза, если не поленится внимательно прочитать и понять методики.

Разумеется, было бы понятнее и доступнее, если разбить этот манускрипт на отдельные конкретные статьи типа "Полный синтез мескалина", "Полный синтез 2С-B" и т.п. Так не сделано умышленно, и вот по каким соображениям. Баба Нюра твёрдо уверена, что прочитав одну такую статью, человек, не отягощённый знанием химии, подумает: "Столько гемора, столько реактивов... нафига я буду так париться?!"
Из этого же текста вполне понятно, нафига и реактивы, и париться: одинаковыми методами некоторый наборчик продуктов можно получить, и не самый стыдный...

 

Очень доступно всё рассказано.
Спасибо за отличную статью!

 

Где и как приобрести наборчик продуктов??))

 

на ebay купи

 

Интресно очень! +5